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担体和固定液的性质要求和预处理方法

更新时间:2018-02-25      点击次数:3300
担体和固定液的性质要求
填充色谱柱用的担体。是用于涂布固定液的固体支持物。一般为化学惰性的,多孔性的固体颗粒。担体的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面。对担体的要求:
(1)表面积大,孔径分布均匀
(2)化学惰性好,其表面没有吸附性或吸附性很弱,与被分离组分不起任何化学反应
(3)热稳定性好
(4)颗粒均匀大小适度
(5)有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎
 
担体和固定液预处理方法
1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在表面上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,使用时要注意。
3、硅烷化:用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应,除去表面的氢键结合能力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。  
4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧。
5、5小时,然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理,担体表面形成一层玻璃化的釉质,故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小,强度大,当固定液中加入少量的去尾剂后,能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附,在定量分析时应予以注意。 6、其他纯化方法:凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。