偶氮染料柱操作方法和注意事项

偶氮染料柱采用特殊工艺处理的硅藻土，具有较大的比表面积和均衡的表面活性，能够提供一个理想的液液分配的支撑表面，保证芳香胺类物质的检测灵敏度及稳定性。

 

偶氮染料柱操作方法：

1.取样、制备：

将试样剪成小片并混合，从中称取1g置于反应器中，加入16mL预热到70℃的柠檬酸盐缓冲液溶液，将反应器密闭后振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在70℃下保温30min。然后打开反应器，加入3mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于70℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却到室温。

 

2.萃取：

将流速控制针头插到柱上,将提取液全部上样，等待15min，使样品有充分的时间吸附到填料上，用20mL乙迷重复四次洗涤反应器中的试样，再加入硅藻土柱中用于洗脱并收集洗脱液。

 

3.浓缩：

将盛有乙迷提取物的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙迷溶液，使其浓缩近干。

 

偶氮染料柱注意事项：

在做样品前（或者说单位在准备开展偶氮项目前），需要有方法开发记录，换句话说，需要用标样做加标回收等项目，确保方法可行。

采用不同硅藻土柱，对回收率影响很大，再换硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。

反应器的密闭性对回收率影响也较大，确保反应器密闭性强。

浓缩过程中，旋转蒸发一定要剩1mL左右，切不可蒸干；氮吹仪需要用缓慢氮气吹至近干，不可全干，否则也回收率有较大影响。

确保连二亚硫酸钠有效性，其对结果影响很大。简单判断有效性，一种方法是能把非分散染料样品还原褪色。还有一种方法是配置新鲜是为无色透明溶液，一接触空气马上变黄。

从冷却到过柱时间要短，时间较长也会对回收率有影响。特别是做4-氨基偶氮苯的时候。

缓冲溶液需按要求，pH要在6.0左右，其pH对回收率也有影响。

做4-氨基偶氮苯的时，加入连二亚硫酸钠溶液浓度和体积需准确，其对回收率影响较大。