卡尔费休试剂滴定度的标定和配制步骤

 

　　卡尔费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定：

　　滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。

 

　　滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。

 

　　卡尔费休试剂的配制步骤：

　　取无水吡啶133mL与碘42.33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。准确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。