SPE-UPLC-MS/MS 法测定烟草及烟草制品中

发布时间：2019/3/1 点击次数：536

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量，建立了一种固相萃取-超液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑（GCB）SPE 柱净化后在多反应监测负离子模式下测定，采用氘代抑芽丹同位素内标法定量。结果表明：①使用石墨化炭黑SPE 柱可有效净化萃取液，除去盐酸后的洗脱液pH近中性，适合于质谱分析；②抑芽丹定量限为0.47 mg/kg，回收率为94.2%~102.1%，相对标准偏差（RSD）小于6%；③采用该方法检测了13 个烟草样品中的抑芽丹残留量，并与采用YC/T 405.5—2011 标准方法的测定值进行比较，结果显示两组数据的一致性较好。该方法灵敏度高，稳定性和准确性好，适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定。