进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法液相色谱法—应用谱图

前处理方法1：

1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。 2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇
洗脱：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

前处理方法2：

1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，4000r/min，离心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。
3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇
洗脱：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

样品名称 ：某品牌100%橙汁、多菌灵标准品(CDCT-C10990000)
色谱柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um(LAEQ-462572)
流动相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠溶于1000mL去离子水，稀氢氧化钠pH=6.8
配比：A+B=(27.5+72.5)
波长：288nm
柱温：30℃进样量：10uL
流速：1.0mL/min