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CNW气相色谱柱吸附剂的填装

更新时间:2018-01-19      点击次数:1032
CNW气相色谱柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。
 
CNW气相色谱柱吸附剂的填装
①干法
将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入洗脱剂;或在色谱管下端出口处联接活塞,加入适量的洗脱剂,旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
②湿法
将吸附剂与洗脱剂混合,搅拌除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下,使色谱柱面平整。
俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下,液面和柱表面相平时,即加供试品溶液。
(2)供试品的加入
除另有规定外,将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中,再沿色谱管壁缓缓加入,注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中,与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽使呈松散状,加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶,可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
(3)洗脱
除另有规定外,通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。