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一份牛奶中的地塞米松残留量的测定方案送给您!

更新时间:2020-06-05      点击次数:993

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实验背景

       合成的皮质类固醇,简称为DEX,其具有抗炎及抗过敏的效果,其能抑制结缔组织的增生,降低毛细血管和细胞膜的通透性,减少炎性渗出,抑制组织胺和其他毒性物质的形成与释放,能促进蛋白质转变成糖,减少糖的利用;其主要应用于各种炎症、严重感冒、传染病、过敏性疾病、风湿、休克、代谢疾病及引产,但是长期使用,容易导致水肿、低血钾、肌萎缩、骨质酥松、脱钙、病理性骨折、糖尿、幼畜sheng产停滞等。因此各国严格禁止地塞米松作为生长激素使用,同时限制此药物用于动物源性食品中,我国及欧盟规定牛奶中的地塞米松的大残留*为0.3ug/kg,日本肯定列表中的牛奶中的残留*为0.02mg/kg。   安谱实验一直密切关注动物源性食品安全,为食品安全保驾护航,本次安谱实验参考国标GB/T22978-2008《牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定-液相色谱串联质谱法》,在10ppb加标水平上,回收率在90%以上,重现性好,满足国标检测要求。

 

接下来,小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~

 

 

一、牛奶样品处理

 

样品提取:

取10g样品(精确到0.01g)置于离心管中,(加标浓度:500ppb,100uL,使得上机检测浓度为10ppb),加入20ml乙腈,涡旋混匀1min,以5000r/min离心10min。取上清液至梨形瓶中,旋转(水浴45℃)减压蒸发,至体积小于5ml.待上样。

小柱操作:

SBEQ-CA0853  CNWBOND HC-C18 SPE 小柱  500mg,3mL/50PCS

二、仪器条件

01液相条件

                                                                                                 

色谱柱:Athena C18(2.1*100mm,1.8um)梯度设置:

time(min)A: 0.1%甲酸水B: 乙腈
0955
5595
5.1955
9955

流速:0.2mL/min

柱温:40℃

进样量:20ul

02质谱参数

 

离子源:ESI

扫描方式:正离子模式

检测方式:MRM

电离电压:5000V

离子源温度:300℃

雾化温度:200℃

定性离子对(m/z)393.2/373.2;393.2/355.2

定量离子对(m/z)393.2/373.2

碰撞能:12ev

注:地塞米松在APCI上响应较低,改用ESI;并优化了流动相梯度

 

三、实验谱图

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 图1. 基质标准曲线(5、10、50ppb)

 

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 图2. 牛奶基质空白提取离子色谱图

 

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图3. 溶剂标液(10ppb)提取离子色谱图

 

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图4. 牛奶基质加标(10ppb)提取离子色谱图

 

四、实验数据

基质样品名称地塞米松加标回收率平均值RSD
牛奶样品加标-0195.40%92.75%4.00%
样品加标-0290.10%

 

五、实验耗材

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