干货丨样品前处理中的无水*，您用对了吗？

在前处理实验中，无水*的使用频率很高，GB 23200.88、GB/T 5009.146、GB/T 20769等食品国标中，均用无水*作为干燥剂除去样品中的水分。

那么，我们就无水*在农残测试前处理使用中的几点问题和大家一探究竟：作为农残测试中chang用干燥剂——无水*，您用对了吗？

01 农残检测，一定要用农残无水*吗？

作为干燥剂，首先要注意的一点，就是不能引入新的杂质。经无水*干燥后的空白本底应至少在方法检出限以下，若无水*中洗脱出的杂质含量高于方法检出限，则会干扰测试，国标中明确规定使用分析纯无水*要经过高温灼烧处理，以下三张图是未经高温处理的无水*FID本底图：

图1 分析纯无水*

图2  ACS级预处理无水*

图3 农残级无水*

图1-分析纯无水*中gao峰以2-辛醇定量，其含量为29.44 μg/kg，高于国标中对大部分农残的检出限，而农残级无水*在未经高温处理前就可达到满足国标要求的本底，所以选择有明确农残指标的农残级*可大大节省时间，同时避免引入杂质。

02 无水*能100%除掉样品中的水吗？

其实，在干燥剂家族中，无水*的干燥能力较弱，其除水原理，主要是因为它可与水结合生成十水*。以无水*除水的优点是它的吸水量大，便宜，颗粒大、处理方便。因性质稳定和吸水能力强为实验室常用，缺点是作用慢。

因此，我们利用几种不同的有机溶剂简单测试了无水*的直接吸水效果，结果如下：

图中溶剂从左到右依次为加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷，吸水时间为5分钟，从图中可见，正己烷和二氯甲烷中的无水*已经结块，显示其吸水变为十水*，而乙腈、甲醇和丙酮中的无水*似乎没有变化，还是粉末状态（五种溶剂中无水*加入量相同，正己烷和二氯甲烷中吸水后*结块体积变大）。

为了进一步测试无水*对含水量为10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果，我们这三个溶液进行了水分测试，结果表明溶液中的水分含量均为10%左右，也就是说，在5分钟时间内，无水*没有有效除掉待测液中的水。归其原因，主要是由于乙腈等溶剂和水有较好的互溶性，而溶液中含水较多，无水*在短时间无法快速与混在溶剂中的水结合；而正己烷和二氯甲烷本身与水不互溶，取吸水后的溶液测试其含水量，分别为0.17%和0.25%，加入的水已基本被除去。

所以，无水*对极性较小的有机溶剂，如二氯甲烷、正己烷等能有较快的除水效果，而对于极性较大的溶剂，如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特别是含水量较多的大极性溶剂，这类混合水的溶剂可以利用盐析、离心等作用将其与大量的水分开，再用无水*除水效果会更好。

在农残测试前处理中，无水*虽然用的多，但它并不是万能的，一般适用于初步除水，当发现无水*除水效果不佳时，可适当延长除水时间、增加无水*的加入量，必要时更换如无水硫酸镁等干燥剂以满足测试对水分的要求。