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生活饮用水中全氟化合物测定的整体解决方案 —GB/T 5750.8-2023

更新时间:2024-06-27      点击次数:379
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《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》是由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的现行推荐性国家标准。安谱实验依据标准中《第8部分有机物指标》中全氟化合物的检测方法,使用混合型弱阴离子交换反相吸附剂 (PWAX) 固相萃取柱进行富集净化,Athena UHPLC C18液相色谱柱进行分离检测,实验结果可满足标准要求,实现水中全氟化合物的测定。




一、样品前处理

样品提取:

预处理:量取 1 L 待测水样,加入 4.625g 乙酸铵后 pH 调节至 6.8~7.0,每升水样中加入 4 种内标混合标准溶液 (1000 μg/L) 50 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。


SPE 小柱操作:

Poly-Sery PWAX 弱阴离子交换 SPE 小柱

(货号:SBEQ-CA3881,150 mg/6 mL)

活化:5 mL 0.1% 氨水甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 纯水活化;

上样:将经过预处理样品全部上柱,流速控制在 8 mL/ min;

淋洗:5 mL 0.025 mol/L 乙酸铵水溶液 (pH=4) 和 12 mL 纯水淋洗;

吹干:负压 15 min 后吹干固相萃取柱;

洗脱:依次用 4mL 甲醇和 6 mL 0.1% 氨水甲醇溶液进行洗脱,收集全部洗脱液于 15 mL 聚丙烯离心管中;将收集的洗脱液,涡旋混匀后待测定


注:

① 样品处理过程避免使用特氟龙材料。

② 实验室前处理过程中洗脱液未进行氮吹浓缩过程,避免氮吹影响目标化合物的稳定性。

③ 若样品出现浑浊现象,必要时进行超高速离心处理。




二、仪器条件

液相条件:

a)色谱柱:Athena UHPLC C18液相色谱柱(LAEQ-2105UA,2.1*50mm,1.8μm),或Athena UHPLC C18 液相色谱柱(LAEQ-2110UA,2.1*100mm,1.8 μm)

b)流动相:A为甲醇,B为 5 mmol/L 乙酸铵溶液,洗脱梯度见表 2-1。

c)流速:0.3 mL/min。

d) 柱温:40℃。

e) 进样量:10 μL。


表 2-1 梯度洗脱程序表

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质谱条件:

a)电离方式:电喷雾负离子模式;

b)检测方式:多反应监测(MRM);

c)离子源温度(TEM):500℃;

d)雾化气(Gas1):55;

e)辅助气(Gas2):65;

f)气帘气(Gurtain Gas):10; 

g)电喷雾电压:-4500V;

h)干燥气流速:11 L/min;

i)定性离子、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见下表。


表2-2 全氟化合物目标物及内标物的定量及定性离子

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注:

① 本次实验PFBA使用PFBA-13C4作为定量内标;PFPA、PFHxA和PFHpA使用PFHxA-13C2作为定量内标;PFOA、PFNA和PFDA使用PFOA-13C4作为定量内标;PFBS、PFHxS、PFHpS和PFOS使用PFOS-13C4作为定量内标。

② 如果实验室有全套全氟化合物的同位素内标,建议分别使用自身对应的同位素内标作为定量内标,回收率会更高且更加稳定。

③ 仪器管路容易存在本底,注意考察仪器条件本底。




三、实验谱图(LAEQ-2110UA)

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图 3-1 混合标准溶液(2 μg/L)XIC 谱图

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图 3-2 混合标准溶液(2 μg/L)XIC 叠图

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图 3-3 空白样品 XIC 叠图

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图 3-4 加标样品(2 μg/L)XIC 叠图




四、实验数据

表 4-1 水样加标回收率数据

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五、实验结论

11种全氟化合物在0.5 μg/L-20 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好,R²> 0.995。水样的3水平加标回收率良好,低水平(5 ng/L)加标回收率在50%-95%之间,中水平(20 ng/L)加标回收率在65%-120%之间,高水平(200 ng/L)加标回收率在80-115%之间,符合标准要求。使用安谱实验混合型弱阴离子交换固相萃取柱(PWAX)及其他耗材可满足生活饮用水中全氟类化合物的检测。




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