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深入解析土壤中的“隐形杀手”——有机氯检测攻略

更新时间:2024-06-28      点击次数:312

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揭开有机氯的神秘面纱


有机氯农药是高效杀虫剂,属于持久性有机污染物,具有强毒性、高残留、难降解、易生物富集等特点,同时还具有“三致"效应并能通过生物链在生物体内富集,对人体产生严重的不良影响。六六六(六氯环己烷,HCH)和滴滴涕(双对氯_苯_基三氯乙烷,DDT)是有机氯农药的典型代表,被列为我国土壤环境质量的重要监测指标重要监测指标。

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 二、有机氯农药前处理及检测方法

2.1样品前处理

(1)试样萃取

萃取池选择:11ml的萃取池-10g试样,22ml萃取池-20 g试样,34 ml萃取池-30 g试样。

溶剂选择:丙酮-正己烷混合溶液

萃取条件

载气压力:0.8 MPa;

加热温度:100℃(有机磷农药也可选择80℃,多氯联苯可选择120℃);

萃取池压力:1200 psi ~ 2000 psi(约合8.3 MPa ~13.8 MPa);

预加热平衡:5 min;

静态萃取时间:5 min;

溶剂淋洗体积:60%池体积;

氮气吹扫时间:60 s; 

静态萃取次数:1次~2次。

萃取完成后将萃取液转移至旋蒸瓶中,30℃水浴条件下旋转蒸发至 2mL左右,待净化。


(2)净化

弗罗里硅土小柱(1000mg,6mL,货号SBEQ-CA3755)

活化平衡:8mL正己烷

上样:2mL提取液,然后用2mL正己烷润洗旋蒸瓶,转移至小柱上样。

洗脱:丙酮-正己烷溶液(1:9) 9mL(分两次)

氮吹:收集上样和洗脱溶液,常温氮吹至近干,正己烷定容至1mL,涡旋混匀,供 GC-ECD


2.2仪器条件

色谱柱:CD-1701(30m*0.32mm*0.25μm,货号GAEQ-170179)

进样口温度:250℃,

检测器温度:250℃,

分流比:25:1,

进样量:1μl

升温程序:120℃保持0min,20℃/min升至170℃保持0.5min,2℃/min升至200℃保持0min,3℃/min升至280℃保持3min。

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