咨询电话

15618996369

当前位置:首页  >  技术文章  >  GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中PFOS和PFOA的测定

GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中PFOS和PFOA的测定

更新时间:2024-07-08      点击次数:251

全氟烷基化合物(PFAS)是一类具有持久性和生物累积性的人为污染物,常见于环境、饮用水以及食品包装中。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物,具有疏水疏油的特性,被广泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。该类物质具有持久性、难降解性、生物累积性和生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,在人体中干扰内分泌系统,影响正常的生殖和代谢。

安谱实验参照《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》,采用液相色谱-串联质谱法对猪肉、鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量进行测定,方法回收率高,精密度好。



一、前处理操作

称取试样5 g(准确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入全氟内标混合标准工作液(13C4-PFOA浓度为50 μg/L,13C4-PFOS浓度为250 μg/L)20 μL,加水5 mL,漩涡混合1 min,加入10 mL乙腈和30 μL盐酸,震荡10 min。加入2 g氯化钠,再次振摇10 min,以5000 r/min离心10 min。移取上层乙腈溶液于另一试管中,在45°C水浴中氮气吹至约4 mL,待净化。

将上述溶液转移至CNW dSPE分散固相萃取纯化管(货号:SBEQ-CA8793-25,规格:100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB)中,振摇10 min,以5000 r/min离心10 min,移取上清溶液于另一试管中,在45 °C水浴中氮气吹至干,用1 mL甲醇溶解,经0.22 μm有机相尼龙针式滤器(SCAA-104)过滤后,待测。


注:方法中使用到的有机溶剂及试验器皿,应在使用前进行空白试验。如本底值高于定量限,应对有机溶剂进行重蒸,或更换试验器皿,直至本底值低于定量限




二、仪器条件

2.1 液相色谱:

a) Athena C18-WP 液相色谱柱(2.1 mm*150 mm,5 μm,货号:LAEQ-211572);

b)柱温:30℃

c)流速:0.20 mL/min

d)进样量:10 µL;

f)流动相:A:甲醇溶液,B:5 mmol/L乙酸胺水溶液;


表2-1 液相色谱梯度洗脱条件

1.webp


2.2 质谱条件:

a) 液相色谱-质谱联用仪;

b) 离子源:电喷雾离子源(ESI);

c) 检测方式:多反应监测(MRM);

d) 扫描方式:负离子模式;

e) 离子源温度:500℃;

f) 喷雾电压:-4500 V;


表2-2 待测目标化合物定性、定量离子对及电压参考条件

2.webp





三、实验谱图

3.webp


图3-1 全氟标准工作液谱图


3.1 猪肉基质谱图:

4.webp


图3-2 猪肉基质空白谱图

5.webp

图3-3 猪肉基质加标谱图


3.2 鱼肉基质谱图:

6.webp

图3-4 鱼肉基质空白谱图

微信图片_20240708092216.png


图3-5 鱼肉基质高水平加标谱图




四、实验数据

4.1标准曲线:

表4-1  PFOA、PFOS的基质标准曲线

8.webp


4.2加标回收率数据

表4-2  猪肉和鱼肉基质PFOA、PFOS三水平加标回收率(n=3)

33.jpg





五、实验结论

内标法处理数据,猪肉和鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的标准曲线线性方程均线性良好,R2 > 0.999。在高、中、低水平下加标回收率均在90%-120%范围内,精密度高(RSD<10%),满足国标实验要求。




六、产品推荐

111.png


图片