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CNWSIL SCX柱快速检测原料乳中的三聚氰胺

简要描述:上海安谱科学仪器有限公司根据国标方法《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》采用CNWSIL SCX强阳离子交换色谱柱对三聚氰胺进行检测,柱效好,非常适用于原料乳中的三聚氰胺(melamine)快速检测。

  • 产品型号:CNWSIL SCX强阳离子交换色谱柱
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2024-01-11
  • 访  问  量:7498

详细介绍

方法来源: GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

上海安谱科学仪器有限公司根据国标方法《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》对乳中三聚氰胺的快速检测方法进行了实验,采用CNWSIL SCX强阳离子交换色谱柱对三聚氰胺进行检测,保留时间约为9.7分钟左右,能够很好的与乳中的杂质分离,柱效好,非常适用于原料乳中的三聚氰胺(melamine)快速检测。

谱图(见产品图片)


色谱柱:CNWSIL SCX强阳离子交换色谱柱(250×4.6mm,5um) (货号:LAEQ-4525004605)
流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比)
流速:1.5ml/min
波长:240nm
进样量:20ul

订购及索取详细资料请:
上海安谱科学仪器有限公司

Mail: shanpel@anpel.com.cn


附:
GB/T 22400—2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法
Rapid determination of melamine in raw milk High performance liquid chromatography method


主要实验步骤和注意事项:
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.2 磷酸(H3PO4)。
4.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
4.4 三聚氰胺标准物质(C3H6N6):纯度大于或等于99%。
4.5 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×103 mg/L。
称取100 mg 三聚氰胺标准物质(准确至0.1 mg),用水*溶解后,100 mL 容量瓶中定容至刻度,
混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1 个月。
4.6 标准工作溶液:使用时配制。
4.6.1 标准溶液A:2.00 ×102 mg/L。
准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液(4.5),置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.6.2 标准溶液B:0.50 mg/L。
准确移取0.25 mL 标准溶液A(4.6.1),置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A(4.6.1)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表2
分别移取不同体积的标准溶液B(4.6.2)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.7 磷酸盐缓冲液:0.05 mol/L。
称取6.8 g磷酸二氢钾(4.3)( 准确至0.01 g),加水800 mL*溶解后,用磷酸(4.2)调节pH至3.0,
用水稀释至1 L,用滤膜(4.9)过滤后备用。
4.8 一次性注射器:2 mL。
4.9 滤膜:水相,0.45 μm。
4.10 针式过滤器:有机相,0.45 μm。
4.11 具塞刻度试管:50 mL。


(表略。)


5 仪器
5.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
5.2 分析天平:感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 计:测量精度±0.02。
5.4 溶剂过滤器

6 测定步骤
6.1 试样的制备
称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管(4.11)中,加入30 mL
乙腈(4.1),剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器(4.8)吸
取上清液用针式过滤器(4.10)过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。
6.2 高效液相色谱测定
6.2.1 色谱条件
a) 色谱柱:强阳离子交换色谱柱,SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 μm,或性能相当者。
注: 宜在色谱柱前加保护柱(或预柱),以延长色谱柱使用寿命。
b) 流动相:磷酸盐缓冲溶液(4.7)- 乙腈(70+30,体积比),混匀。
c) 流速:1.5 mL/min。
d) 柱温:室温。
e) 检测波长:240 nm。
f) 进样量:20 μL。

6.2.2 液相色谱分析测定
6.2.2.1 仪器的准备
开机,用流动相平衡色谱柱,待基线稳定后开始进样。
6.2.2.2 定性分析
标准溶液A体积(mL) 0.10 0.25 1.00 1.25 5.00 12.5
定容体积(mL) 100 100 100 50.0 50.0 50.0
标准工作溶液浓度(mg/L) 0.20 0.50 2.00 5.00 20.0 50.0
标准溶液B体积(mL) 1.00 2.00 4.00 20.0 40.0
定容体积(mL) 100 100 100 100 100
标准工作溶液浓度(mg/L) 0.005 0.01 0.02 0.10 0.20
依据保留时间*性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间,确定样品中三聚氰
胺的色谱峰(参见附录A)。必要时应采用其他方法进一步定性确证。
6.2.2.3 定量分析
校准方法为外标法。
6.2.2.3.1 校准曲线制作
根据检测需要,使用标准工作溶液(4.6.3)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为
纵坐标,绘制校准曲线。
6.2.2.3.2 试样测定
使用试样(6.1)分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量(mg/kg)。
试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。
注: 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上*,可减少称样量再进行提取与测定。


10 注意事项
a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化,应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性;
b) 使用不同的离子交换色谱柱,其保留时间有较大的差异,应对色谱条件进行优化;
c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系,每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养。
 

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